聚合物的结晶度对熔点、密度、磁导率和储能模量等聚合物的物理性能有很大的影响。因此,了解聚合物的结晶度显得尤为重要。通过对聚合物结晶度的直接测量,在获得聚合物基本属性的同时,也可以从预测其他物理性质。
差示扫描量热仪(DSC)是一种相对于时间或温度测量流入或流出材料的热流的方法。聚合物结晶度可以用DSC通过量化与聚合物熔融相关的热量来测量。
通过相对于已知结晶度的聚合物进行对比获得相对值,或者通过相对于结晶性聚合物样品的熔融热进行比例来以结晶度百分比形式来评估热量。
一、差示扫描量热仪在聚合物研究中的应用是啥?
差示扫描量热仪方法以其优越的热量定量性能,在聚合物研究中发展极为迅速,而且已经成为聚合物常规测试和基本研究手段,应用面较广。
1、聚合物玻璃化转变温度Tg的测定
Tg是表征聚合物性能的重要参数,通过测定聚合物的Tg可以获得多方面的性能与结构关系的信息。测定不同聚合物的Tg可以判断分子柔顺性的差别,凡与分子运动有关的性能都可通过Tg的测定来证实。对于不同交联聚合物,通过测定其Tg的大小,可以推断交联程度的差异。也可通过Tg的测定来研究聚合物共混结构。
2、聚合物热稳定性的研究
在DSC仪上可以快速地测出聚合物的氧化、环化、裂解峰温及热效应。从而方便地评价聚合物氧化性能及其热稳定性。并且同样可根据不同升温速度下的反应峰温作出图求出氧化、环化、分解反应的活化能E。还能通过添加不同防老剂试样的DSC曲线氧化峰温进行防老剂的筛选,其实验快速而方便。
3、聚合物结晶行为的研究
与DTA一样DSC法可以用来测定结晶聚合物的结晶温度和熔点及结晶度(见实验原理),可以为其加工工艺,热处理条件提供依据。例如,用DSC测得未拉伸非晶聚酯得DSC曲线。根据曲线即可确定其薄膜的:拉伸加工条件,拉伸温度必须选择在Tg以上,117℃以下之间的温度内,以免发生结晶而影响拉伸,拉伸后热定型温度则一定要高于152℃,使之冷结晶 wán 全,但又不能太靠近熔点,以免结晶熔融。这样就能获得性能好的薄膜。另外,还可以利用DSC法在等温结晶条件下研究聚合物结晶速度。
4、DSC在聚合物剖析鉴定上的应用
DSC法能够快速、简便地对为知样进行剖析鉴定。特别是结晶聚合物,可根据其熔点的不同来以加下鉴别。例如,几种尼龙的熔点不同,通过DSC测定它们的熔点,就可能将几种尼龙区别开来。利用DSC还可以粗略地鉴定结晶共混物的组成,从曲线中结晶熔融峰的高低可以粗略地估计共混物的比例。对橡胶的鉴别可以通过DSC曲线上Tg,氧化峰温、环化、裂解峰温的差异加以区别。
5、DSC测定橡胶的硫化,热固树脂的固化过程